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奶粉中牛磺酸的測定----柱后衍生法

來源:青島安佤仕儀器科技有限公司   2026年01月22日 10:12   69

一.方案背景

牛磺酸是人和動物必需的含硫氨基酸,對嬰幼兒大腦與視覺發(fā)育至關重要,因此嬰幼兒配方奶粉中?;撬岬暮靠刂疲苯雨P乎產(chǎn)品安全。依據(jù)國標GB 5009.169-2016,柱后衍生高效液相色譜法是?;撬釞z測的高效方法,相較于柱前衍生法具備顯著優(yōu)勢。



為此,青島普瑞邦生物工程有限公司根據(jù)國標針對性制定了?;撬嶂笱苌鷻z測方案。該方案將分離與衍生分步進行,既能實現(xiàn)衍生試劑在線精準混合,有效避免試劑提前反應;又能大幅減少奶粉基質(zhì)干擾,提升檢測靈敏度與峰分辨率。同時,配套儀器穩(wěn)定性強、易于維護,可保障檢測結果準確可靠,為奶粉企業(yè)質(zhì)量管控及第三方檢測機構合規(guī)檢測提供堅實的技術支撐。



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高效液相色譜—柱后衍生


1.檢測原理



奶粉中的?;撬峤?jīng)溶解稀釋后,再經(jīng)偏磷酸沉淀蛋白、離心處理;隨后奶粉樣品通過液相色譜柱完成分離,流出的牛磺酸組分進入Pribolab@MDS多功能光電衍生系統(tǒng),在此與鄰苯二甲醛OPA)等衍生試劑自動混合并發(fā)生反應,生成具有強熒光的衍生物,再進入熒光檢測器進行檢測。



2.儀器方法

2.1 液相方法

·色譜柱:Pribolab®?;撬嵫苌鷮S蒙V柱(貨號:EH04077

·流動相:Pribolab®牛磺酸衍生試劑包(貨號:DERE002

·柱溫:55

·激發(fā)波長:338nm 發(fā)射波長:425nm

·進樣量:20uL

·流速:0.4mL/min

2.2 衍生方法

·衍生試劑:Pribolab®牛磺酸衍生試劑包(貨號:DERE002

·衍生溫度:60

·流 速:0.3mL/min


3.檢測結果

3.1 線性

分別精密吸取10 ug/mL、15ug/mL20ug/mL、30ug/mL、40ug/mL、50ug/mL濃度的對照品溶液,注入液相色譜儀,測定峰面積,以峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。

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3.2重復性

取濃度為  30 μg/mL 的?;撬針藴势啡芤?,連續(xù)進樣 6 針,記錄各針峰面積與保留時間。結果顯示,6 針檢測的峰面積相對標準偏差(RSD0.8%,符合檢測方法學要求。

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3.3 奶粉樣品譜圖

實際奶粉樣品經(jīng)前處理與檢測流程后,樣品檢測譜圖(詳見圖),目標峰分離度良好,無明顯基質(zhì)干擾,可實現(xiàn)?;撬岬?/span>準確定性與定量分析。

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四.方案配置

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若有需要,歡迎垂詢~


關鍵詞:色譜柱
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